隨著經(jīng)濟(jì)的高速發(fā)展，很多重工業(yè)污染廢氣未經(jīng)處理直接排放進(jìn)入大氣中，其中的重金屬污染物由于生物富集作用而進(jìn)入人體，很難排出，所以將在人體內(nèi)越積越多。重金屬對(duì)人體的危害極大，輕者惡心、嘔吐，嚴(yán)重可導(dǎo)致死亡。因此，廢氣中的重金屬檢測(cè)至關(guān)重要。HJ-685-2014標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了固定污染源廢氣鉛的測(cè)定方法，方法中采用電熱板加熱，加入硝酸和過氧化氫對(duì)采集廢氣的濾筒進(jìn)行處理，再用火焰原子吸收法進(jìn)行檢測(cè)。由于手工消解電熱板加熱不均勻、消解時(shí)間較長，且電熱板加熱容易發(fā)生迸濺，造成樣品的浪費(fèi)，所以本文在該標(biāo)準(zhǔn)方法的基礎(chǔ)上進(jìn)行消解條件的優(yōu)化，最終得到不含明顯顆粒的溶液，經(jīng)過過濾定容后滿足上機(jī)要求。

1.實(shí)驗(yàn)儀器及試劑

1.1 實(shí)驗(yàn)儀器

石墨消解儀（CIF公司），聚四氟乙烯消解管（50mL）

1.2 實(shí)驗(yàn)試劑

濃硝酸，優(yōu)純級(jí)

氫氟酸，優(yōu)純級(jí)

高氯酸，優(yōu)純級(jí)

實(shí)驗(yàn)用水為去離子水

樣品：玻璃纖維濾筒

2.實(shí)驗(yàn)步驟

將濾筒進(jìn)行稱重，質(zhì)量在1.0~1.4g不等。取整只，用剪刀剪碎置于消解管中，放置在樣品架上。設(shè)置方法為：加入18mL硝酸，振蕩3min后，加入4mL氫氟酸，加熱到80℃后振蕩3min并維持溫度10min，再加熱至120℃維持一小時(shí)，繼續(xù)加熱至140℃維持一小時(shí)，接著加入2mL高氯酸，振蕩3min，升溫至160℃維持一小時(shí)，繼續(xù)升溫至180℃維持一小時(shí)進(jìn)行趕酸。軟件設(shè)置程序如下表：

消解時(shí)間約共240min，全程（算上加試劑和振蕩時(shí)間）約270min。濾筒消解過后，需要過濾才能上機(jī)，所以建議采用手動(dòng)定容的方式。

3.討論

本方法綜合硝酸、氫氟酸和高氯酸進(jìn)行消解，首先硝酸沸點(diǎn)是約120℃，因此選擇消化溫度為120℃左右，在此溫度下持續(xù)一小時(shí)，讓硝酸和樣品充分進(jìn)行反應(yīng)。HF是一種強(qiáng)腐蝕性的酸，適合硅基質(zhì)樣品的消解，通常加入硝酸和高氯酸混合使用，所以本方法選擇加入硝酸之后隨即加入HF，升溫至80℃振蕩后再升溫至120℃進(jìn)行消解，使樣品更好的發(fā)生飛硅作用，以利于SiF4的揮發(fā)溢出。最后使用強(qiáng)氧化劑高氯酸充分和有機(jī)物反應(yīng)，再升溫至180℃，將高氯酸趕出。最終得到液體為乳白色液體，已經(jīng)不含明顯顆粒，滿足消解的目的。消解終點(diǎn)如下圖所示，先加入適量的水，再進(jìn)行過濾、定容后上機(jī)測(cè)定。

通過對(duì)方法的優(yōu)化，可以將多種不同類別的樣本在同樣的條件下進(jìn)行消解，大大提高了人員的操作效率，為批量樣品的檢測(cè)提供更好的解決方案。