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石墨消解儀-土壤的消解(國(guó)標(biāo)法)

土壤的消解(國(guó)標(biāo)法)

采用鹽酸-硝酸-氫氟酸-高氯酸全消解的方法,徹底破壞土壤的礦物晶格,使試樣中的待測(cè)元素全部進(jìn)入試液。

1.方法概要

1.1 具代表性的樣品被通過(guò)溫度的升高,重復(fù)的添加硝酸(HNO3),高氯酸(HClO4)和可溶性的鹽酸(HCl)被消解。

1.2 樣品被蒸發(fā)到預(yù)設(shè)的量。

1.3 樣品中加入雙蒸水且在消解管中將體積定容到25ml,待分析。

2.樣品類(lèi)型

土壤樣品   重量:0.5g

3.試劑

本標(biāo)準(zhǔn)所使用的試劑除另有說(shuō)明外,均使用符合國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)的分析純?cè)噭┖腿ルx子水或同等純度的水。

3.1 鹽酸(HCl):ρ=1.19g/mL,優(yōu)級(jí)純

3.2 硝酸(HCO3):ρ=1.42g/mL,優(yōu)級(jí)純

3.3 硝酸溶液,1+5:用3.2配制

3.4 氫氟酸(HF):ρ=1.49g/mL

3.5 高氯酸(HClO4):ρ=1.68g/mL,優(yōu)級(jí)純

4.消解步驟

4.1 將樣品混合至均質(zhì)。

4.2 于分析天平稱(chēng)取樣品0.5g(精確到±0.001g),加入到聚四氟乙烯消解管中。

4.3加入少量水(約1ml)潤(rùn)濕樣品。

4.4加入10mL鹽酸,然后放置樣管于DS-360任何消解孔中,蓋上表面皿,并在150℃回流60分鐘。

4.5 從DS-360取出消解管稍微冷卻后緩慢加入15mL濃硝酸。在消解管上放置表面皿,然后將消解管放回到DS-360消解儀中。

4.6 回流60分鐘。然后拿掉表面皿將樣品蒸發(fā)到5mL。

4.7從DS-360取出消解管稍微冷卻后緩慢加入5mL氫氟酸并加熱分解氧化硅及膠狀硅酸鹽。

4.8 將消解管取出,冷卻至室溫,加入5mL高氯酸,升溫至190℃消解至近干,冷卻后加入1mL硝酸,然后用雙蒸水定容至25mL待分析。

5.參考文獻(xiàn):

1.中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)GB/T17141-1997土壤質(zhì)量鉛、鎘的測(cè)定。

實(shí)驗(yàn)采用DS-360石墨消解儀對(duì)土壤的消解,采用目前的國(guó)標(biāo)方法。

 

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